超声波高温高压反应釜要按照使用说明进行操作,压力的1/2以内使用。并经常把压力计与标准压力计进行比较,加以校正。安全阀及其它的安全装置,要使用经过定期检查符合规定要求的器械。高温高压反应釜操作时必须注意,温度计要准确的插到反应溶液中。
釜体和釜盖采用垫片或锥面和圆弧面的先接触,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果,拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,在拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩40~120N.M范围,以防密封面被挤坏或超负荷磨损。
超声波高温高压反应釜的清洗要注意以下几点:
1、每次超高温高压反应釜反应完毕之后,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。
2、超高温高压反应釜清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气。
3、将反应溶剂从排气阀充入高压反应釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗。
4、投料前用母液冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。
5、超高温高压反应釜开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
6、对于暂时不用的反应釜,好将高压反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。高压釜清洗完后,方可方便下次使用。